Плановый эксперимент по ультра малоугловому рассеянию нейтронов на аэрогелях наноструктурированного оксогидроксида алюминия на ма-лоугловом дифрактометре высокого разрешения KWS-3

В июне 2018 года при участии научного сотрудника ОИКС (НИЦ «Курчатовский институт» – ПИЯФ) Г.П. Копицы, был проведен плановый эксперимент по изучению структуры 1D аэрогелей наноструктурированного оксигидроксида алюминия (НОА) методом ультра малоуглового рассеяния нейтронов на малоугловом дифрактометре высокого разрешения KWS-3 (реактор FRM-II, Гархинг, Германия). В измерениях также принимали участие Х.Э. Ёров и Т.О. Шекунова (Институт Общей и Неорганической Химии им. Н.С. Курнакова РАН, Москва).

То, что окисление металлического Al на воздухе в присутствии Hg приводит к образованию рыхлых оксидов, известно давно. Продуктом такого окисления является наноструктурированный оксогидроксид алюминия, характеризующийся волокнистой структурой и крайне низкой плотностью (~ 0.01 г/см3), что позволяет отнести его к аэрогелям на основе одномерных структур. К настоящему времени разработаны различные методы синтеза НАО с использованием сплавов Al-Hg, Al-Ga, Al-Bi и жидкого Al, однако, механизм формирования фибрилл НОА при селективном окислении Al на поверхности жидкометаллической фазы до сих пор остается совершенно неизученным. Для его корректного описания, а также для выявления особенностей структурных изменений, происходящих при термической обработке НОА, необходима детальная информация о структуре данных материалов в широком диапазоне масштабов.

Проведенный эксперимент является продолжением экспериментов на малоугловых дифрактометрах KWS-2 и KWS-3, в ходе которых была изучена микро- и мезоструктура порошка НОА, сформированного при окислении поверхности жидкометаллического раствора алюминия в ртути в воздушной среде с контролируемой температурой и влажностью, а также продуктов его термической обработки [1].

Целью проведенного эксперимента являлось изучение морфологии, в том числе структурной анизотропии, монолитных 1D аэрогелей НОА, полученных с использованием сплавов Al-Hg, Al-Ga, Al-Bi, а также продуктов их термической обработки при 400 ÷ 1150 °С. Измерения проводились в двух положениях образцов относительно направления падающего пучка нейтронов: вдоль и перпендикулярно поверхности роста НОА. В ходе эксперимента установлено, что на масштабе от 30 нм до 3 мкм структура 1D аэрогелей НОА может быть описана в рамках двухуровневой модели, включающей в себя фибриллы, которые, в свою очередь, объединены в крупномасштабные агрегаты. Кроме того, обнаружено, что фибриллы НОА растут перпендикулярно поверхности жидкометаллической фазы, а также структурируются по типу ближнего порядка.

[1] A.N. Khodan, G.P. Kopitsa, Kh.E. Yorov, et al. Journal of Surface Investigation, 2018, Vol. 12, No. 2, pp. 287–296.
Вверх