Исследуется зависимость мягких магнитных свойств сплава Fe73.5Si13.5Nb3Cu1B9 от температуры отжига Tan, который проводился на воздухе в течение 2 h при температурах от 520 до 620◦C. Показано, что с повышением Tan петля магнитного гистерезиса существенно уширяется и становится более наклонной, уменьшается температура Кюри аморфной матрицы, окружающей нанокристаллы α-FeSi. Атомная структура и фазовый состав образцов сплава исследованы методом рентгеновской дифракции в геометрии на просвет. После отжига при температурах до 580◦C нанокристаллы содержат преимущественно фазу D03 (стехиометрия Fe3Si) и имеют средний размер около 7 nm. Их относительная доля в сплаве увеличивается по мере роста температуры за счет дополнительной диффузии железа из матрицы в нанокристаллы. После отжигов при Tan >= 600◦C средний размер нанокристаллов увеличивается, в дифрактограммах появляются рефлексы кристаллов боридов железа. Ухудшение магнитомягких свойств нанокристаллического сплава Fe73.5Si13.5Nb3Cu1B9 при повышении температуры отжига от 520 до 580◦C объясняется уменьшением концентрации кремния в нанокристаллах FeSi, которое приводит к росту константы магнитокристаллической анизотропии.