Изучена микро- и мезоструктура наноструктурированного оксигидроксида алюминия, формирующегося в виде высокопористого монолитного материала при окислении поверхности жидкометаллического раствора алюминия в ртути в воздушной среде с контролируемой температурой и влажностью. Методами рентгенофазового, термического анализа, низкотемпературной адсорбции азота, просвечивающей электронной микроскопии, малоуглового и ультрамалоуглового рассеяния нейтронов, а также малоуглового рассеяния рентгеновского излучения проведены комплексные исследования образцов, как синтезированных при 25 С, так и изотермически отожженных при температурах до 1150 С. Установлено, что структура монолитных образцов может быть описана в рамках трехуровневой модели, включающей в себя первичные неоднородности (характерный размер r_c ≈ 9–19 Å), формирующие фибриллы (радиус поперечного сечения R ≈ 36–43 Å, длина L ≈ 3200–3300 Å) или ламели (толщина T ≈ 110 Å, ширина W ≈ 3050 Å), которые, в свою очередь, объединены в крупномасштабные агрегаты (характерный размер R_c ≈ 1.25–1.4 мкм) с незначительной шероховатостью поверхности. Показано, что высокая удельная площадь поверхности (~200 м2/г), характерная для исходного образца, сохраняется при его термическом отжиге до 900 С, а после термической обработки при 1150 С уменьшается до ~100 м2/г в результате спекания фибрилл.