Золь-гель методом получен транспарентный кремний-полимерсодержащий гель, на основе которого при различных температурах (400, 600, 800 и 1000оС) и времени выдержки (1, 3 и 6 ч) путем пиролиза в условиях динамического вакуума (остаточное давление ~1х10-1 ÷ 1х10-2 мм рт.ст.) синтезированы высокодисперсные составы SiO2-C. Показано, что они являются рентгеноаморфными, изучено их термическое поведение в токе воздуха в интервале температур 20-1200оС), выявлен эффект капсуляции образовавшегося углерода, препятствующий его окислению, тем больший, чем выше температура и больше время выдержки при карбонизации. С применением метода ультра малоуглового рассеяния нейтронов (УМУРН) исследовано влияние условий карбонизации ксерогеля на его микро- и мезоструктуру. Установлено, что как температура отжига, так и время выдержки оказывают существенное влияние на процесс структурообразования высокодисперсного состава SiO2-C. В динамическом режиме ДСК/ТГА/ДТА в токе инертного газа установлено, что в случае использования повышенных температур пиролиза ксерогелей значительно снижается выход карбида кремния при нагреве систем SiO2-C до температуры 1500оС: с 35-39 (400оС) до 10-21 % (1000оС).