Секционный суперпозиционный порошковый дифрактометр (пучок 9)


Ответственный:
- д.ф.-м.н., зав.лаб. Курбаков Александр Иванович;
- с.н.с. Малышев Александр Леонидович.

техник: Дмитриев Роман Петрович.

 

Область использования

Порошковая нейтронная дифракция традиционно является ключевой методикой в исследованиях по физике конденсированного состояния, материаловедении (в том числе, в создании новых материалов, наноматериаловедении, энергетическом материаловедении, создании лекарственных препаратов и т. п.). Данная методика практически не имеет ограничений в выборе объектов изучения. Дифрактометр SSPD, c достаточно высоким разрешением и неплохой светосилой, с оригинальной конструкцией, позволяющей осуществить суперпозиционный режим измерения нейтронограмм, традиционен по решаемым задачам и предназначен для исследования кристаллических и магнитных структур и их температурной эволюции у объектов с параметром элементарной ячейки в несколько ангстрем, т.е. подавляющего большинства неорганических материалов. В качестве основных объектов, актуальных для исследования на SSPD в настоящий момент отметим: материалы с уникальными физическими свойствами: магнетики, проявляющие ко-лоссальное магнитное сопротивление и гигантский магнитокалориметрический и емкостной эффекты; мультиферроики, суперионики, мембранные материалы с ионной проводимостью; ВТСП материалы; катодные и анодные материалы для электрических аккумуляторов, различного типа катализаторы, в том числе фотокатализаторы для практически значимых фотоиндуцированных процессов, катализаторы в нефтяной и газовой энергетике; материалы и компоненты, используемые при создании водородных топливных элементов различной мощности, накопители водорода; сложные оксиды: новые теллураты, антимонаты, титанаты, ниобаты, танталаты, смешанные манганиты; материалы, применяемые в технологиях производства металлов и сплавов со специальными свойствами; создания композиционных и керамических материалов; материалов для электронной компонентной базы; спинтроники.


img_13_medium.jpg
Секционный суперпозиционный порошковый дифрактометр
1 – нейтроновод, 2 – монохроматор, 3 – детекторная система; 4 – платформа; 5 – узел образца; 6 –образец, 7 – блок угловых датчиков.

Описание прибора

Падающий на образец (6) нейтронный пучок, после изогнутого и прямого нейтроноводов (1), сначала формируется дистанционно управляемым фокусирующим монохроматором (2). Собственно дифрактометр состоит из 4 независимых секций (3), каждая со своим шаговым двигателем и датчиком абсолютного отсчета углового положения секции. Секция содержит 12 детекторных блоков, состоящих из нейтронных счетчиков с пленочными соллеровскими коллиматорами перед каждым счетчиком. Датчик абсолютного отсчета (7) измеряет угловое положение первого счетчика в секции. Остальные нейтронные детекторы в секции располагаются с интервалом 2.3° друг относительно друга. Секции располагаются на полированной платформе (4) и оснащены для передвижения механическими модулями с воздушными подушками. Секции пошагово двигаются по кругу с исследуемым образцом в центре. На каждом шаге производится регистрация дифрагированных образцом нейтронов. Дифрактометр работает в суперпозиционном режиме: каждая точка нейтронограммы измеряется каждым нейтронным счетчиком и результаты суммируются. Узел образца (5) предназначен для размещения, фиксации и юстировки оборудования, предназначенного для задания температуры образца от гелиевой до 800°С.

Параметры прибора

 Тип спектрометра  Двухосный нейтронный дифрактометр
 Монохроматор  Фокусирующий, на основе 7 пластически деформированных монокристаллов Ge, с размерами 12×60×8мм3 каждый, верт. ось [1-10], поверхность – плоскость (115); используемое отражение (004)
 Угол выхода пучка после монохроматора  2θм = 105
 Длина волны нейтронов  1.7526 Å
 Система коллимации  Соллеровские пленочные коллиматоры перед каждым счетчиком с поперечным сечением 8×100мм2, обеспечивающие горизонтальную расходимость 12 угл. мин.
 Детекторная система  48 3He счетчиков СНМ-17
 Минимальный шаг сканирования (2θ)  0.01°
Рабочий шаг сканирования (2θ)  0.1°
 Угловой диапазон (2θ)  4°< 2θ < 160°(максимальный переданный импульс Qmax~7Å-1)
 Доступная область постоянных кристал-лической решетки  0.9Å < d < 25Å
 Минимальное разрешение при 2θ = 75°  ∆d/dmin ≈ 3×10-3
Управление дифрактометром, сбор и обработка данных Программное обеспечение функционирует под управлением ОС Windows XP и разработано в среде LabWindows/CVI. Оно позволяет управлять дифрактометром, накапливать данные и производить первичную обработку полученных нейтронограмм. Электронное оборудование, обеспечивающее съём информации с 48-ми счетчиков, выполнено в VME стандарте.

 

Особенности

Оригинальность дифрактометра заключается в его конструкции и суперпозицион-ном методе проведения измерений нейтронограмм.

Дополнительное оборудование

Для задания параметров образца имеются программно управляемые высокотем-пературный узел (20-800°С) и низкотемпературный узел (7-300К).

Перспективы развития

Развитие установки предполагает улучшение разрешения на малых углах дифракции без потери интенсивности, что важно для исследований магнитных структур. Достигнуто это будет путем некоторого изменения геометрии дифрактометра, что сейчас невозможно сделать из-за конфигурации помещения, где находится дифрактометр.

Также будет снижена минимальная температура на образце до 3–4К и появится возможность быстрой смены образца при гелиевых температурах.

Публикации (2008–2013)

  1. Lazuta A. V., Ryzhov V. A., Kurbakov A. I., Khavronin V. P.,Molkanov P. L., Mukovskii Ya. M., Pestun A. E., Privezentsev R. V. «Nucleation and development of clustered state in La1-xSrxCoO3 and La1-xCaxCoO3 single crystals at x = 0.15» Solid State Phenomena 190 (2012) 679-682.
  2. Ryzhov V. A., Lazuta A. V.,Molkanov P. L., Khavronin V. P., Kurbakov A. I., Runov V. V., Mukovskii Ya. M., Pestun A. E., Privezentsev R. V. «Comparative study of heterogeneous magnetic state above TC in La0.82Sr0.18CoO3 cobaltite and La0.83Sr0.17MnO3 manganite» Journal of Magnetism and Magnetic Materials324 (2012) 3432-3436
  3. Сычев М. М., Огурцов К. А., Лебедев В. Т., Кульвелис Ю. В., Torok Gy., Соколов А. Е., Трунов В. А., Бахметьев В. В., Котомин А. А., Душенок С. А., Козлов А. С. «Влияние концентрации меди и обработки ZnS на характеристики синтезированных электролюминофоров ZnS: Cu,Cl» ФТП46 (2012) 714-718.
  4. Abdel-Latif I. A., Kurbakov A., Al-Hajry A., Trounov V. A.«Neutron diffraction measurements of Yb0.6Sr0.4MnxFe1-xO3 and Yb0.9Sr0.1MnxFe1-xO3» Arab. J. Nucl. Sc. Appl., 44, (2011) 7.
  5. Lazuta A. V., Ryzhov V. A., Kurbakov A. I., Khavronin V. P., Molkanov P. L., Mukovskii Y. M., Pestun A. E., Privezentsev R. V.«Inhomogeneous magnetic state above the Curie temperature of the doped cobaltite La1-xSrxCoO3» Solid State Phenomena168-169 (2011) 457-460.
  6. Missyul A. B., Zvereva I. A., Palstra T. T. M., Kurbakov A. I. «Double-layered Aurivillius-type fer-roelectrics with magnetic moments»Mat. Res. Bull. 45 (2010) 546-550.
  7. Шляхтина А. В., Соколов А. Е., Ульянов В. А, Трунов В. А., Богуславский М. В., Левченко А. В., Щербакова Л. Г. «Исследование эволюции кристаллической структуры кислородпрово-дящих твердых растворов (Yb1-XCaX)2Ti2O7 (x=0, 0.05, 0.1) методом дифракции нейтронов» Кристаллография, 54 (2009)31
  8. Shlyakhtina A. V., Fedtke P., Busch A., Kolbanev I. V., Barfels T., Wienecke M., Sokolov A. E., Uli-anov V. A., Trounov V. A., Shcherbakova L. G. «Effect of the Ca-doping on the electrical conductivi-ty of oxide ion conductor Yb2Ti2O7.» Solid State Ionics 179 (2008) 1004-1008.
Вверх